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          DS-360系列石墨消解儀-土壤的消解(國標法)

          更新時間:2020-04-13點擊次數:1683

          土壤的消解(國標法)
          采用鹽酸-硝酸-HF酸-高氯酸全消解的方法,*破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測元素全部進入試液。


          1. 方法概要
          1.1 具代表性的樣品被通過溫度的升高,重復的添加硝酸(HNO3),高氯酸(HClO4)和可溶性的鹽酸(HCl)被消解。


          1.2 樣品被蒸發到預設的量。
          1.3 于樣品中加入雙蒸水且在消解管中將體積定容到25ml,待分析。


          2. 樣品類型
            土壤樣品   重量:0.5g


          3. 試劑
          本標準所使用的試劑除另有說明外,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。
          3.1 鹽酸(HCl):ρ=1.19g/mL,優級純
          3.2 硝酸(HCO3):ρ=1.42g/mL,優級純
          3.3 硝酸溶液,1+5:用3.2配制
          3.4 HF酸(HF):ρ=1.49g/mL
          3.5 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優級純


          4. 消解步驟
          4.1 將樣品混合至均質。
          4.2 于分析天平稱取樣品0.5g(到±0.001g),加入到聚四氟乙烯消解管中。
          4.3加入少量水(約1ml)潤濕樣品。
          4.4加入10mL鹽酸,然后放置樣管于DS-360任何消解孔中,蓋上表面皿,并在150℃回流60分鐘。
          4.5 從DS-360取出消解管稍微冷卻后緩慢加入15mL濃硝酸。在消解管上放置表面皿,然后將消解管放回到DS-360消解儀中。
          4.6 回流60分鐘。然后拿掉表面皿將樣品蒸發到5mL。
          4.7從DS-360取出消解管稍微冷卻后緩慢加入5mLHF酸并加熱分解氧化硅及膠狀硅酸鹽。
          4.8 將消解管取出,冷卻至室溫,加入5mL高氯酸,升溫至190℃消解至近干,冷卻后加入1mL硝酸,然后用雙蒸水定容至25mL待分析。


          5.參考文獻:
          1.中華人民共和國國家標準GB/T17141-1997土壤質量鉛、鎘的測定。

          實驗采用DS-360石墨消解儀對土壤的消解,采用目前的國標方法。

           

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