濕法消解回收電解泥中的金屬——智能石墨消解儀

電解泥是在電解精煉時落于電解槽底的泥狀細粒物質，主要由陽極粗金屬中不溶于電解液的雜質和待精煉的金屬組成。電解泥中通過會富含礦石、精礦或熔劑中大部分的貴金屬和某些稀散元素，所以電解泥富集的元素可以通過提煉的技術將里面的金屬再化煉出來，因此電解泥具有較高的回收價值。

DS-360智能石墨消解儀

文章中使用某地區采集回來的電解泥通過DS-360智能石墨消解儀進行濕法消解，分析其金屬元素的含量，為環境固廢回收和有價值金屬提取提供實驗參考意義和寶貴經驗。

實驗操作部分

1、試劑
鹽酸、高氯酸、硝酸、HF、硼酸，上述試劑除硼酸為分析純外，其余均為優級純。

2、儀器
DS-360智能石墨消解儀

3、電解泥采集處理
采集某地區工業電解泥，將電解泥在120℃烘箱內干燥至恒重，研磨過150目篩，存于磨砂口的試劑瓶中，消解前干燥至恒重，冷卻后稱量，備用。

4、智能石墨消解儀對電解泥的消解
消解方法1
稱取樣品電熱解泥0.1000g，放入聚四氟乙烯消解管中，插入智能石墨消解儀消解孔，加入5mLHF加熱至150℃保持60min，加10mL王水加熱至150℃保持30min，加熱至樣品2-3mL加5mLHNO3和1mLHCLO4再將智能石墨消解儀加熱至200℃保持60min后再升溫至220℃保持30min，接著加入5mLHCl進行趕酸定容。同時做樣品空白實驗。（實驗提示，放置過夜有沉淀）。

消解方法2
在方法1的基礎上將王水加量減至5mL，消解后加入5mL硼酸低溫消解，可將沉淀物溶解。DS-360智能石墨消解儀程序工步設置如下表。

石墨消解儀消解工步

經過多次實驗的測試，以上兩種方法均可使用，但方法2的消解效果更加，消解時間更短，比方法1的消解時間減少一半時間，大約為4小時左右，酸的使用量也大大減少，使得實驗效率有很大的提高。

5、精密度測試
使用方法2的操作將電解泥進行9次平行消解測試結果的平均值和相對標準偏差值（RSD）如下圖。

智能石墨消解儀消解電解泥精密度結果

6、電解泥回收率實驗
加標回收實驗是化學分析中常用的實驗方法，是方法驗證的主要內容之一，也是重要的質控手段，回收率是判定分析結果準確度的量化指標。實驗中為了對智能石墨消解儀的濕法消解方法對分析結果準確性的影響，進行了加標回收實驗。采集方法2的操作進行了3次加標回收，各金屬加標量為樣品中相應金屬含量的0.5倍，消解樣品定容至100mL。通過檢測分析樣品的加標回收率測定結果如下圖。

智能石墨消解儀消解電解泥后測定回收率

從以上分析可以看出智能石墨消解儀的濕法消解對Sn和As的回收率偏高，分別為116％和109％；對其它4種金屬的回收率較好，在101％～103％之間。實驗的結果均符合方法質量保證要求。

7、實驗總結
智能石墨消解儀對電解泥的消解方法符合方法質量要求，實驗結果滿意。智能石墨消解儀在消解時使用的試劑量少，多種酸搭配使用，為實驗提供多酸模式的選擇。

智能石墨消解儀采用無線控制，在常溫下進行消解，可以讓實驗人員遠離消解時生產的酸霧從而對人體造成影響，安全性高；多孔的設計可以讓樣品一次性大批量進行消解處理，可以減少樣品多耗時的問題，大大提高工作效率。