【收藏版】工作環(huán)境中粉塵游離二氧化硅消解測定

工作場所中形成的粉塵通常叫生產(chǎn)性粉塵，它能免長時間浮游在空氣中，染污環(huán)境作業(yè)、損害實驗人員的身心健康，引起職業(yè)病危害的因素，甚至包括塵肺在內(nèi)的多種疾病。因此測定粉塵中的游離二氧化硅研究對人體健康有非常重要的意義。

根據(jù)GBZ/T192.4—2007工作場所空氣中粉塵測定第4部分：游離二氧化硅含量，使用實驗電熱板進(jìn)行前處理消解，研究粉法中二氧化硅含量。根據(jù)測得的粉塵中游離二氧化硅的含量，判斷該粉塵致塵肺的能力。粉塵中游離二氧化硅的含量愈高，其致塵肺能力愈強，塵肺發(fā)病時間愈短，病情愈嚴(yán)重。

操作部分

實驗原理：粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中，游離二氧化硅幾乎不溶，而實現(xiàn)分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅，計算其在粉塵中的百分含量。

一、儀器設(shè)備

1、可調(diào)溫實驗電熱板（HT-300，格丹納）；

2、恒溫干燥箱；

3、分析天平，感量為0.1mg；

4、采樣器；

5、高溫電爐。

二、試劑

焦磷酸、HF酸，40%、硝酸銨、鹽酸溶液，0.1mol/L（實驗用試劑為分析純）。

三、消解操作

步驟一：準(zhǔn)確稱取0.1000g～0.2000g（G）粉塵樣品于25ml錐形瓶中，加入15ml焦磷酸及數(shù)毫克硝酸銨(去除硫化礦物)，攪拌使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調(diào)溫實驗電熱板上，迅速加熱到245℃～250℃，溫度計插入錐形瓶中，用玻璃棒不斷攪拌，保持5min。

步驟二：取下錐形瓶，在室溫下冷卻至40℃～50℃，加50℃～80℃的蒸餾水至約40ml～45ml，一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯，并用熱蒸餾水沖洗溫度計、玻璃棒和錐形瓶，洗液倒入燒杯中，加蒸餾水約至150ml~200ml。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀，放于漏斗并用蒸餾水濕潤。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物，稍靜置，待混懸物略沉降，趁熱過濾，濾液不超過濾紙的2/3處。過濾后，用0.1mol鹽酸洗滌燒杯，并移入漏斗中，將濾紙上的沉渣沖洗3~5次，再用熱蒸餾水洗至無酸性反應(yīng)為止（用pH試紙試驗）。如用鉑坩堝時，要洗至無磷酸根反應(yīng)后再洗3次。上述過程應(yīng)在當(dāng)天完成。

步驟三：若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機物，應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中，在800℃～900℃高溫電爐下灰化30min以上，使碳及有機物*灰化。取出冷卻后，將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物（如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等），應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶硝酸銨于錐形瓶中。再按照步驟一方法加焦磷酸及數(shù)毫克硝酸銨加熱處理。

注意事項：

1、溫度的控制小于245℃，焦磷酸與硅酸鹽不能充分反應(yīng)；

2、度的控制大于250℃，焦磷酸易形成膠狀物，不易過濾；

3、攪拌時使用玻璃棒，不可用溫度計；

4、戴上手套，避免燙傷。

四、計算

粉塵中游離二氧化硅含量按下面公式計算：

SiO2(w)＝(m2-m1)/m×100

式中：

SiO2(w)-----游離二氧化硅含量，%；

m1-----坩堝質(zhì)量，g；

m2-----坩堝加沉渣質(zhì)量，g；

m-----粉塵樣品質(zhì)量，g。

五、焦磷酸難溶物質(zhì)的處理

若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時，如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等，需用HF酸在鉑坩堝中處理。方法如下：將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi)，如步驟三灼燒至恒量（m2），然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部濕潤。在通風(fēng)柜內(nèi)加入5ml~10ml40%HF酸，稍加熱，使沉渣中游離二氧化硅溶解，繼續(xù)加熱至不冒白煙為止（要防止沸騰）。再于900℃下灼燒，稱至恒量（m3）。

HF酸處理后游離二氧化硅含量按式計算：

SiO2(w)＝(m2-m3)/m×100

式中：

SiO2(w)-----游離二氧化硅含量，%；

m2-----HF酸處理前坩堝加沉渣（游離二氧化硅+焦磷酸難溶的物質(zhì)）質(zhì)量，g；

m3-----HF酸處理后坩堝加沉渣（焦磷酸難溶的物質(zhì)）質(zhì)量，g；

m-----粉塵樣品質(zhì)量，g。

六、總結(jié)

實驗中采用陶瓷實驗電熱板預(yù)處理粉塵，測定粉塵中游離二氧化硅的含量，判斷該粉塵致塵肺的能力。粉塵中游離二氧化硅的含量愈高，其致塵肺能力愈強，塵肺發(fā)病時間愈短，病情愈嚴(yán)重。實驗滿足要求，適合于職業(yè)衛(wèi)生部門、礦石加熱廠、面粉加工廠等領(lǐng)域。