土壤消解時間和溫度的把控實例-全自動石墨消解儀

土壤是指陸地表面由礦物質、有機物質、水、空氣和生物組成，具有肥力，能生長植物的未固結層。正因為土壤中含有多種物質，而這些物質對土壤中的作物及動物、微生物都有一定的影響，因此需要對土壤的組成成分和物理、化學性質進行定性、定量測定。土壤分析是土壤生成發育、肥力演變、土壤資源評價、土壤改良和合理施肥研究的基礎工作，也是環境科學中評價環境質量的重要手段。

本章中格丹納G8全自動石墨消解儀對土壤中有機質含量進行消解測定實驗，對土壤消解過程中的消解溫度及消解時間進行次實驗，得出適用的時間與溫度，并且經多個國家標準物質的驗證，證實此方法準確可靠，此方法滿足實驗室消解要求，并為土壤造成與利用提供寶貴的經驗。

實驗操作部分

1、儀器

G8全自動石墨消解儀（格丹納）、聚四氟乙烯消解管

2、試劑

硫酸銀、重鉻酸鉀溶液、濃硫酸、鄰菲噦啉、硫酸亞鐵標準溶液

3、土壤標準樣品

GBW07416a(ASA-5a)、GBW07417a(ASA-6a)、GBW07459(ASA-8)、GBW07461(ASA-10)

4、土壤樣品消解

稱取風干制備好的土壤樣品約0.25g，準確至0.0001g并置入聚四氟乙烯消解管中，然后加入粉末狀的硫酸銀0.1g；加入0.8 mol／L重鉻酸鉀溶液5.00mL，再加濃硫酸5mL，搖勻。蓋上消解管蓋子。把聚四氟乙烯消解管放入G8全自動消儀的石墨孔中，調用程序設定溫度時間程序進行消解。消解完后，冷卻備用。同時進行空白樣品。

將消解管溶液轉移至三角瓶中，并對消解管進行多次沖洗，沖洗液一并轉移至三角瓶巾，三角瓶內溶液的總體積應控制在60～80mL為宜，加3～5滴鄰菲噦啉指示劑，用硫酸亞鐵標準溶液滴定剩余的重鉻酸鉀。溶液的變色過程是先由橙黃變為藍綠，再變成棕紅，即可。

5、全自動消解儀-土壤消解時間的測試

鑒于土壤消解的消解溫度通常為200~230℃之間，因此選取210℃進行消解，設定5個消解時間，使用步驟4的消解方法進行消解，測定結果見下圖表：

由上面的圖表可見，在消解溫度210℃的條件下，消解時間為12min時，四個標準物質測定結果整體水平接近真值，測定結果均落在真值及不確定度范圍內。由此可見，在210℃消解溫度下，*消解時間為12min。

6、全自動消解儀-土壤消解溫度的測試

由表中消解試驗得出當消解時間設定為12min時，樣品測定結果較為接近標準值。因此分別設定180℃、190℃、200℃及210℃溫度對上述四個標準物質進行消解，測定結果見下圖表：

由上圖表可見，在消解時間為12min時，消解溫度為210℃時，四個標準物質測定結果接近真值，消解效率高。

7、溫度與時間的試驗結果

經過試驗結果表明：G8全自動石墨消解儀對土壤標準樣品進行消解時溫度為210℃，消解時間為12min時，是*消解條件。消解測定值接近標準值，此方法滿足實驗室要求。

8、準確度與精密度測定

繼續選用上述4個標準物質對“溫度設定：2l0℃，時間設定：12min”這一消解條件進行準確度與精密度的試驗，測定結果如下圖表：

由圖表中的數據表明，4個標準物質在此消解條件下測定結果的準確度及精密度均符合要求。

9、實驗結論

采用G8全自動石墨消解儀消解測定土壤有機質是可行的。經過不同濃度的國家標準物質驗證，在“消解溫度210℃， 消解時問12min”的條件下，能保證測定值有較高的準確度及較好的精密度，此方法滿足實驗室要求，符合國家標準消解方法。

G8全自動石墨消解儀能同時消解72個樣品，大批量樣品消解，大大提高工作效率，可推廣應用于測定土壤實際樣品中的有機質含量。

G8全自動消解儀采用無線遠程控制，可讓實驗人員避免被酸霧的傷害，安全可靠；石墨塊立體環繞式消解樣品，讓樣品受熱更加均勻，加熱更加快速；自帶抽風系統，讓實驗產生的體氣有效抽走，無需放置通風柜使用。