HT-300電熱板-氮化鋁中雜質元素鐵鈣硅含量測定ICP-OES法

AlN是原子晶體，屬類金剛石氮化物，至高可穩定到2200℃。室溫強度高，且強度隨溫度的升高下降較慢。導熱性好，熱膨脹系數小，是良好的耐熱沖擊材料。抗熔融金屬侵蝕的能力強，是熔鑄純鐵、鋁或鋁合金理想的坩堝材料。氮化鋁還是電絕緣體，介電性能良好，用作電器元件也很有希望。而且AlN晶體是直接寬帶隙半導體，被廣泛用于制作紫外LEDs、藍光一紫外固態LDs、激光器、紫外探測器和高溫、高頻、高功率電子器件等。在AlN晶格中摻入過渡金屬元素使其呈現出鐵磁性是科學工作者研究的一個很重要的方向。由于AlN具有很強的晶體場，過渡金屬摻入AlN晶格以后會受晶體場的影響，產生不同的化合態和能級，從而產生光致發光現象。本文用ICP-OES法對AlN晶體中鈣、鐵、硅元素的含量進行了分析，并做相應的回收率實驗，取得了較滿意的結果。

1.儀器及工作條件
電子分析天平，實驗電熱板（HT-300/格丹納），電感耦合等離子體發射光譜儀，馬弗爐，高壓反應釜消解罐，離心沉淀器。

2.試劑和材料
2.1硝酸（ρ=1.42g/mL）；
2.2Al標準溶液：10000ug/mL；
2.3超純水18.2MΩ；
2.4Fe、Si、Ca、Y標準儲備液：1000ug/mL；
2.5氫氧化鈉溶液：質量體積百分比20%，100g氫氧化鈉溶于500mL水中。

3.分析譜線
推薦分析譜線
 

4.分析步驟
稱取4份0.5000g樣品（準確至0.1mg）至高壓反應釜消解罐中，平行兩份（編號3號和4號），加標回收樣品（編號5號和6號），空白1號和2號；
分別加入5mL預熱至60℃左右的20%NaOH溶液，待反應平靜后，蓋上蓋，裝入不銹鋼保護套中擰緊；
在恒溫220℃馬弗爐中消解1小時；取出冷卻后擰開蓋子，在實驗電熱板中蒸至近干，約2mL，用5mL硝酸和少量水分清洗消解罐，出現白色結晶物，再加入5mL硝酸于220℃電熱板消解15min，蒸至體積小于20mL；
冷卻后，轉移100mL塑料容量瓶，分幾次清洗消解罐，用水定容至刻度。
各取20mL試樣于離心沉淀器中分離10min（3000r/min），取上清液于Plasma2000中檢測。

5.標準溶液制備
5.1按下表分別量取標液于100mL容量瓶中，定容。

5.2按下表分別量取母液于100mL容量瓶中，加入20%氫氧化鈉5mL加入10mL硝酸，定容。
 

6.儀器操作
6.1開機
6.2點火
6.3分析
6.4關機

7.實驗結果與數據
7.1標準曲線數據（ug/mL）
 

7.2樣品數據（%）
 

7.3加標回收率（5號6號樣品加入5.1中0.5mL混合標液）（%）
 

7.4數據分析與結果討論
所測氮化鋁實驗數據中鈣含量203ug/mL，硅30ug/mL，鐵8ug/mL，與客戶提供的參考數據接近（200ug/mL，硅25ug/mL，鐵10ug/mL）；
從標準曲線數據可知，第四和第五個點的線性較差，原因是客戶取樣槍誤差較大，取5mL時偏差約50mg（約1%）；
從加標回收率數據可知，鐵和鈣的數據均在范圍內，硅的干擾較大，可能是實驗稀釋和轉移過程中，引入了雜質，造成回收率偏高。

文中選擇了格丹納實驗電熱板HT-300作為實驗消解步驟中的重要設備，其可通過超長控制線操控消解過程，讓實驗人員遠離酸霧，安全又便于操作；而且經得起時間的蹉跎，使用壽命更超十年，性價比*！