格丹納智能石墨消解儀常見(jiàn)樣品消解方法之食品環(huán)境篇

智能石墨消解儀與傳統(tǒng)的電爐、電熱板相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉、抗腐蝕性等方面具有優(yōu)勢(shì)。而且智能石墨消解儀在多步處理、安全性、智能化等方面智能石墨消解儀比微波消解儀更勝*，更適合在日常的普通樣品消解中應(yīng)用。

智能石墨消解儀在一些富含有機(jī)質(zhì)的的樣品如奶粉、蜂蜜、紫菜等的消解過(guò)程中常需要冷消解過(guò)夜，若使用智能石墨消解儀，可設(shè)置無(wú)人值守程序。在冷預(yù)消解完成后自動(dòng)啟動(dòng)加熱程序，實(shí)驗(yàn)員上班后即可拿消解完成的樣品上機(jī)分析測(cè)試，提高效率，節(jié)省人力和成本。不得不說(shuō)，無(wú)人值守功能是樣品處理自動(dòng)化的一個(gè)方向。

接下來(lái)小編將不定時(shí)為大家介紹智能石墨消解儀在食品、環(huán)境、植物、化妝品、冶煉采礦、科研等領(lǐng)域中的應(yīng)用法。今天先介紹食品領(lǐng)域和環(huán)境領(lǐng)域！

食品領(lǐng)域

大米的消解

儀器：

D4智能石墨消解儀（格丹納）

玻璃消解管

試劑：

1.硝酸(HN03)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純

2.高氯酸(HCIO₄)：ρ=1.68g/mL，優(yōu)級(jí)純

步驟：

1. 稱(chēng)取已粉碎并通過(guò)100目篩下的大米樣本1.0g于消解管中，塞上帶孔管塞，加入10mL混合酸HNO₃+HCIO₄(4+1)，放置過(guò)夜。

2. 塞上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為65℃，緩慢加熱使樣品與酸*混合，保65℃15min。

3. 升溫到100℃，此時(shí)，消解管中充滿(mǎn)紅棕色濃煙，保持30min，樣品消解，樣品溶液透明，呈淡黃色。

4. 打開(kāi)管塞，升溫到180-190℃，趕走多余的酸，溶液無(wú)色清亮，約2ml左右。

魚(yú)肉的消解

儀器：

D4智能石墨消解儀（格丹納）

玻璃消解管

試劑：

1.硝酸(HNO₃)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純

2.高氯酸(HCIO₄)：ρ=1.68g/mL，優(yōu)級(jí)純

步驟：

1. 將魚(yú)肉在120℃烘干，用瑪瑙研缽研碎，稱(chēng)取已研碎的樣品0.5g于消解管中，加入8mL硝酸HNO3。

2. 塞上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為130℃，從室溫約15min升到130℃。

3. 升溫到130℃后，使酸回流清洗試管內(nèi)壁，保持20min，溶液基本澄清。

4. 取下冷卻，加約2mL高氯酸HCIO₄。

5. 設(shè)定溫度到190-200℃，插入消解儀消解孔中，繼續(xù)加熱到白煙基本冒盡，溶液剩1-2mL，溶液澄清透明，基本為無(wú)色。

牛奶的消解

儀器：

D4智能石墨消解儀（格丹納）

玻璃消解管

試劑：

1. 硝酸(HNO₃)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純

2. 高氯酸(HCIO₄)：ρ=1.68g/mL，優(yōu)級(jí)純

步驟：

1. 取牛奶5mL于50mL消解管中，加入10mL硝酸HNO₃。

2. 塞上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為120℃，從室溫約15min升到120℃。

3. 消解儀升溫的過(guò)程中，酸回流清洗試管內(nèi)壁，升溫到120"C后保持60min，溶液基本澄清。

4.取下冷卻，加約2mL高氯酸HCIO₄。

5.設(shè)定溫度到180-190℃，插入消解儀消解孔中，繼續(xù)加熱到白煙基本冒盡。

葡萄干的消解

儀器：

D4智能石墨消解儀（格丹納）

玻璃消解管

試劑：1.硝酸(HNO₃)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純

步驟：

1. 稱(chēng)取葡萄干樣品0.5g于消解管中，加入8mL硝酸HNO₃。

2. 塞上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為130℃，從室溫約15min升到130℃。

3.升溫到130℃后，使酸回流清洗試管內(nèi)壁，保持30min，溶液澄清。樣品稱(chēng)取量、加酸量、消解溫度、加熱時(shí)間僅作為參考，在實(shí)際操作中，可根據(jù)樣品種類(lèi)的不同調(diào)整各個(gè)參數(shù)，以達(dá)到*的消解效果。

環(huán)境領(lǐng)域

土壤的消解

儀器：

D4智能石墨消解儀（格丹納）

玻璃消解管

試劑:

1. 鹽酸(HCl): ρ =1. 19g/mL，優(yōu)級(jí)純

2. 硝酸(HNO₃):p =1. 42g/mL，優(yōu)級(jí)純

3. HF:ρ =1. 49g/mL

4. 高氯酸(HCIO₄):ρ =1.68g/mL，優(yōu)級(jí)純

步驟:

1. 稱(chēng)取土壤樣品0.2-0. 5g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL鹽酸HCl，插入消解孔中。

2.設(shè)定消解儀溫度為100℃， 加熱至樣品剩余少量后取下冷卻。

3.加入5mL硝酸HNO₃、5mL HF、3mL高氯酸HCIO₄，加蓋。

4. 設(shè)定消解儀溫度為170℃，升溫加熱約1h，冷卻后開(kāi)蓋。

5. 繼續(xù)加熱揮硅，升溫到200℃，待冒濃白煙蒸至少量后，取下冷卻，液體呈透明。

污水的消解

儀器：

D4智能石墨消解儀（格丹納）

玻璃消解管

試劑:

1. 硝酸(HNO₃): ρ =1. 42g/mL，優(yōu)級(jí)純

2. 硫酸(H₂SO₄): ρ =1. 84g/mL，分析純

3. 高錳酸鉀(KMnO₄):5%

步驟:

1. 取20mL樣品(或適量)于聚丙烯消解管中。

2. 加入0.5mL硝酸HNO₃、1mL 硫酸H₂SO₄，均勻混合樣品。

3. 加3mI 5%的高錳酸鉀KMnO₄溶液放置15分鐘，如果樣品由紫色或者褐色褪色，則再加2 ml高錳酸鉀KMnO₄溶液。

4. 把蓋子放置在消解管上留一點(diǎn)縫隙以允許有一點(diǎn)壓力存在，但是不要讓太多的煙霧留出。

5. 95℃加熱回流2小時(shí)，保持不沸騰。

6.冷卻后樣品消解完畢。