全自動石墨消解儀測定土壤重金屬含量的方法改進

全自動石墨消解儀是繼電爐子，電熱板，普通電熱消解儀之后的yin領濕法消解發展方向的新型儀器，是專門針對目前實驗室樣品量大、實驗人員少、要求自動化程度高等特點而設計的一款高效全自動消解系統，主要用于食品、飲料、土壤(沉積物)、水樣、藥品、玩具五金、化妝品、地礦、農產品，濾筒濾膜等樣品中的重金屬檢測前處理部。可用于環保、疾控、商檢、質檢、第三方檢測、高校實驗室、工廠、科研機構等分析領域，自動實現加酸、搖勻、消解、趕酸、冷卻、定容等人工操作步驟，是原子吸收分光光度計和電感耦合等離子質譜(ICP-MS)的樣品前處理系統。

無機領域的實驗室一 般都處于強酸、強堿、高溫、有毒的環境，在執行檢測樣品消解實驗過程中，會大量使用到高濃度的濃硝酸、濃硫酸、濃鹽酸、HF、高氯酸等，它們經過高溫氣化后會腐蝕各類金屬和二氧化硅(陶瓷或玻璃)等材質，需要用到高分子類的材質進行防腐處理，如特氟龍。格丹納全自動石墨消解儀選用高純石墨塊作為加熱材質并鍍有特氟龍涂層，有效做到耐腐蝕。本次選用全自動石墨消解儀對土壤國家標準物質GBW 07423、GBW07425、GBW07427實驗樣品測定其鉛（Pb）、鎘（Cd）、銅（Cr）四種元素的重金屬含量。

材料與方法

儀器與試劑

全自動石墨消解儀G8（72位，格丹納）

硝酸（優級純）
鹽酸（優級純）
高氯酸、HF、雙氧水（優級純）
土壤樣品混合標準溶液
銦單元素標準溶液（100mg/L）
土壤標準物質GBW07423、GBW07425、GBW07427

消解方法

稱取0.2500g土壤樣于消解管中，將裝有樣品的消解管置于消解儀腔內加熱板上。編輯如下方法，見表1。

全自動消解儀原工作條件

改進方法

設置儀器預加熱至80℃。稱取0.2500g土壤樣于消解管中，待加熱塊溫度升至80℃后，將裝有樣品的消解管置于消解儀腔內加熱板上。編輯如下方法，見表2。

全自動消解儀改進工作條件

樣品測定

待ICP-MS真空度達到要求后，點火運行。先進行日常檢查，滿足條件以后，設置方法進行樣品測定。

結果與討論

利用兩種消解方法對國家標準物質GBW07423、GBW07425、GBW07427進行六次平行樣品的消解處理，通過ICP- MS上機測定后，得出樣品測定數值，見表3。從表3中可以看出，原方法與改進方法測定結果其準確度與精密度均符合國家標準要求。

2種方法標準物質的測定值

兩種消解方法的比較見表4。

通過比較發現，土壤在全自動消解改進方法下消解時間更短、操作更簡便。其主要優勢有:

(1)提前預熱至80℃，彌補了原方法中加熱塊位置不同受熱不勻的問題。
(2)大大縮短了前處理過程的時間，參考方法用時為7~8h，改進方法用時為3~4h，步驟設置更為緊湊，提高了消解的效率。
(3)改變了酸的種類及用量，鹽酸和高氯酸改為雙氧水。
(4)增加了稀釋功能，稀釋后的消解液可以直接用ICP-MS進樣，提高了樣品測定的效率。

全自動消解儀改進方法通過對消解過程中的加酸種類、加酸量、預加熱、加熱時間、稀釋等進行改進設置，既保證了方法的準確度和精密度，又彌補了參考方法中受熱不均的問題，使樣品消解更*，且節省了土壤樣品的消解時間，提高了消解效率，優于原方法，*實驗要求。