全自動石墨消解儀預處理兩種土壤消解實驗結果比較

采集土壤，從中選擇3個土壤樣本及2種土壤標準物質作為樣品進行前處理消解，分別用帶冷消解步驟與不帶有冷消解步驟的消解程序處理相同樣品，用原子吸收分光光度計進行分析，兩種消解程序各消解土壤樣品6份、實際樣品6份、實際樣品加標樣品6份，每批消解樣品包括空白樣品2個。比較兩種消解處理后樣品中Cu、Pb含量、標準偏差及加標回收率，兩種消解方法詳細步驟如下：

1、冷消解方法

每個特氟龍消解管中加入10mL HCl浸泡4h，加入5mL HNO₃及4mL HF，加蓋加熱145℃，保持1h，開蓋，加入2mL HClO₄，加蓋，加熱145℃，保持1h。開蓋，震蕩5min，加蓋，升溫170℃，保持1h。觀察管內情況，若有殘留需補加2mL HNO₃、1mLHF及1mL HClO₄，加蓋繼續消解；若無殘留，則開蓋趕酸，結束后加入 0.5mL HNO₃溶解并定容。同時做空白樣品。

2、不帶冷消解方法

每個特氟龍消解管中加入幾滴H2O潤濕樣品，加入5mL HNO₃及4mL HF，加蓋加熱145℃，保持1h，開蓋，加入2mL HClO₄，加蓋，加熱145℃，保持1h。開蓋，震蕩5min，加蓋，升溫170℃，保持1h。觀察管內情況，若有殘留需補加2mL HNO₃、1mLHF及1mL HClO₄，加蓋繼續消解；若無殘留，則開蓋趕酸，結束后加入 0.5mL HNO₃溶解并定容。同時做空白樣品。

兩種消解方法的比較

冷消解步驟的加入，減少了消解液的消耗量及酸蒸汽對實驗人員的損害。雖然加長了消解總時間，但縮短了加熱消解時間，減少了能源消耗，因此，在處理大批量樣品時，可在消解批樣品的同時冷消解下批樣品，這樣可以進步的提升消解工作效率。

測定結果的比較

利用兩種消解方法消解后的測定結果，結果表明：兩種消解方法下樣品測定結果的準確度與精密度均符合標準要求，標準樣品測定的準確度和精密度帶冷消解程序處理的結果要優于無冷消解程序，實際樣品測定中帶冷消解程序處理的加標回收率較好。

（全自動石墨消解儀）

全自動石墨消解儀作為電熱板消解法的自動化集成，圍閉式消解可減少外界因素對消解過程的干擾；石墨孔式加熱樣品，樣品多方位受熱均勻，樣品消解*；同時格丹納全自動石墨消解儀具有72位高通量處理能力，可快速批量消解樣品。因此，在處理批量樣品的情況下，冷消解的引入即能保證樣品的準確度、精密度，又可以進步提升工作效率。