三款常用消解儀器土壤樣品前處理方法

土壤中染污元素的測定對于土壤綜合利用規劃十分重要。在土壤的測定分析過程中，有60%的分析誤差來源于樣品的前處理方法。目前，常用的土壤樣品前處理技術包括濕法消解（使用電熱板和石墨消解儀）、微波消解以及干灰化法。隨著人工智能的發展，電熱板、石墨消解儀和微波消解等設備都得到了質的飛躍。電熱板具備溫度調節、加熱時間設置、防腐工藝處理和長壽命等特點；石墨消解儀發展成了全自動化的設備，通過遠程客戶端設置消解程序即可實現自動消解；微波消解技術變得安全和高效，從而為實驗人員節省了時間和精力。

第一部分：電熱板法（濕法消解法）

濕法消解的主要原理是利用強酸的氧化性，熔解有機質，同時使用氫氟酸破壞氧化硅晶體的結構，從而釋放出待測元素。作為經典的濕法消解方式之一，電熱板法一直起著重要的作用。銅、鋅、鉛、鎘、鎳等重金屬的含量測定可采用濕法消解。

操作步驟如下：

1.準確稱取0.2g-0.5g的土壤樣品放入洗凈的聚四氟乙烯坩堝中；

2.加入5 mL HNO3，搖勻后靜置過夜進行預消解，緩慢升溫；

3.加入一定量的HF，在反應進行到一定程度后，加入HClO4進行最后的消解；

4.最后進行趕酸、定容。

格丹納玻璃陶瓷電熱板是濕法消解中常用的設備，它具有耐腐蝕性強、加熱均勻、溫度范圍廣和使用安全可靠等優點，廣泛應用于化學、生物、環境等領域的濕法消解實驗。

第二部分：石墨消解儀

全自動石墨消解儀是濕法消解的改進版本，在國內受到廣大實驗室用戶的歡迎。該設備可以自動完成搖勻、加熱、冷卻、定容、添加試劑和排酸等一系列工作，將復雜的樣品前處理簡化。

操作步驟如下：

1) 稱取樣品0.1g，置于消解管中；

2) 全自動石墨消解儀設置程序后一鍵啟動。

第三部分：微波消解法

進行土壤樣品中16種成分(Ag、AI、As、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、pb、Sn、Sr、V、Zn)的測定。首先對土壤樣品進行預處理：采集后自然風干，使用瑪瑙研缽進行研磨，并通過100目篩篩選。

接下來進行微波消解：稱取0.250g土壤樣品，加入微波消解儀的消解罐中，隨后添加6mL硝酸、3mL鹽酸和0.25mL雙氧水。進行180℃的消解，持續25分鐘。

進行黃土加標測定，精密度相對標準偏差(RSD%)，除了Ag、As、Pb約為5%外，其他成分均小于2%。該方法的回收率在85.0%至97.0%之間。與傳統的酸解法相比，使用微波消解進行AAS測定，相對誤差控制在15%以內。

格丹納微波消解儀采用了雙向磁控波導設計，實現了三維微波輸出，從而保證了高度均勻的微波磁場分布。此外，該儀器還采用自泄壓微波消解管，有效地避免了爆罐的問題。另外，內置有大功率擾流風機，能夠快速冷卻消解罐體，從而縮短了降溫降壓的時間。