微波消解儀操作注意事項

一、儀器操作 

1.儀器停止微波后 15 分鐘之內(nèi)不要關(guān)機(jī)，以保證儀器高壓部分充分冷卻。必須保持微波腔體、轉(zhuǎn)盤、腔體保護(hù)板干燥清潔。

2.開關(guān)機(jī)間隔應(yīng)大于一分鐘。

3.不要空載運行儀器。

二、傳感器 

紅外溫度傳感器：必須保持窗口的干燥清潔。

三、消解樣品準(zhǔn)備 

建議不要使用高氯酸，使用硫酸、磷酸時應(yīng)有嚴(yán)格的溫控措施。

不得在反應(yīng)罐內(nèi)使用堿類、鹽類來消解樣品。

樣品未知時或有機(jī)基體樣品，干樣品量不得大于 0.5 克，無機(jī)基體樣品應(yīng)小于 1g。

溶液量不小于 5mL，不大于 20mL。

· 加樣時不要使樣品沾在內(nèi)襯壁上。

· 加入試劑時，保證試劑順著內(nèi)襯壁緩緩流下，以免加入過猛把樣品沖洗到內(nèi)襯壁上。

· 加入試劑后，確保樣品與試劑充分接觸。

· 預(yù)消解：加入試劑后，反應(yīng)罐開口情況下，在通風(fēng)柜內(nèi)放置15-30 分鐘，以避免樣品在密閉情況下劇烈反應(yīng)。對于可能含有易發(fā)生劇烈反應(yīng)成分的樣品，如食品、化妝品、粉末樣品，應(yīng)在 120℃條件下開口預(yù)消解 30 分鐘。

· 同一批消解必須保證每個反應(yīng)罐內(nèi)試劑相同，樣品類型一致，稱樣量偏差小于 10%。 

四、反應(yīng)罐 

· 在同一批反應(yīng)中，不可混用不同型號的反應(yīng)罐。轉(zhuǎn)盤，外套，必須保證干燥清潔；外套不得浸泡清洗。

· 轉(zhuǎn)盤上擺放反應(yīng)罐時，應(yīng)盡量均勻?qū)ΨQ。每批反應(yīng)罐最少 8 個。

· 反應(yīng)罐使用溫度不要超過 200 度，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)罐內(nèi)的溶液減少量如果大于 20%，說明反應(yīng)罐泄壓過度，應(yīng)及時檢查原因。