牛奶重金屬消解解決方案-全自動石墨消解儀

1. 實驗目的：消解牛奶樣品，測試評價DS-72全自動消解系統（廣州格丹納儀器有限公司）對牛奶樣品的消解效果。

2. 實驗時間： 2017年

3. 驗證項目：牛奶中的鎘鉛汞砷加標回收實驗

4. 實驗儀器和試劑

前處理儀器：DS-72全自動消解系統，廣州格丹納儀器有限公司； 檢測儀器：石墨爐原子吸收分光光度計； 試劑：鹽酸、硝酸、高氯酸、HF酸均為GR級，超純水為一級水；

DS-72全自動石墨消解儀

5. 實驗方法

（1）樣品預處理：取液體試樣5g，置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸9mL，高氯酸1mL，放置過夜；

（2）全自動消解系統消解設定程序：鎘鉛砷前處理方法：采用硝酸、和高氯酸的消解方式，首先硝酸沸點是約120,據此選擇消化溫度為140 ℃左右，在此溫度下持續一段時間，讓硝酸和樣品充分進行反應一段時間，再加入高氯酸升溫至180℃，使高氯酸充分和有機物反應，然后升溫至205℃，將高氯酸趕出，消解終點樣品無色透明的液體，樣品全部消解*，樣品用1%的硝酸溶液定容。 汞前處理方法：采用硝酸、硫酸、高氯酸的消解方式，加玻璃三角漏斗式回流蓋，110℃條件下冷凝回流加熱直至樣品消化*。

6. 實驗結果和結論

表1鎘實驗結果記錄表

7.總結

DS-72全自動消解系統（廣州格丹納儀器有限公司）對牛奶樣品消解效果。與國標的方法對比結果顯示，可以達到平板濕法消化的效果，在實用性和操作簡便性方面更有優勢。參照相關國標GB5009.12-2010食品中鉛的測定，GB 5009.11-2014 食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定，GB 5009.15-2014食品安全國家標準食品中鎘的測定。

8. 結論

6次平行測定的砷回收率在105%~113.6%。樣品多次測定的平行性較好，回收率滿足實驗的要求。接下來優化方向：1，提高消化溫度；2，縮減消化時間；3，控制好消化過程中的操作。