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          廣州格丹納儀器

          做好用的科學(xué)儀器,滿足客戶的實(shí)際需求

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          食用油中金屬元素的消解方案-全自動(dòng)消解系統(tǒng)

          更新時(shí)間:2019-03-12點(diǎn)擊次數(shù):3468

          1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>采用食用油作為樣品,測(cè)試評(píng)價(jià)DS-72全自動(dòng)消解系統(tǒng)(廣州格丹納儀器有限公司)對(duì)食用油樣品消解效果。

           

          2. 實(shí)驗(yàn)時(shí)間:2017年

           

          3. 驗(yàn)證項(xiàng)目:食用油中鉛砷加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

           

          4. 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

           

          前處理儀器:DS-72全自動(dòng)消解系統(tǒng),廣州格丹納儀器有限公司;

          檢測(cè)儀器:安捷倫_7700_ICP-MS_

          試劑:硝酸、高氯酸均為GR級(jí),超純水為一級(jí)水;

           

           

          5.  實(shí)驗(yàn)方法

           

          (1)樣品預(yù)處理:取液體試樣1g,置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸8mL,高氯酸2mL,放置過(guò)夜;

          (2)全自動(dòng)消解系統(tǒng)消解設(shè)定程序:鉛砷前處理方法:采用硝酸、和高氯酸的消解方式,首先硝酸沸點(diǎn)是約120,據(jù)此選擇消化溫度為140 ℃左右,在此溫度下持續(xù)一段時(shí)間,讓硝酸和樣品充分進(jìn)行反應(yīng)一段時(shí)間,再加入高氯酸升溫至180℃,使高氯酸充分和有機(jī)物反應(yīng),然后升溫至205℃,將高氯酸趕出,消解終點(diǎn)樣品無(wú)色透明的液體,樣品全部消解*,樣品用1%的硝酸溶液定容。

           

          6.實(shí)驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論

           

          表1食用油中鉛砷實(shí)驗(yàn)結(jié)果

           

          樣品編號(hào)

          Pb(μL/L)

          As(μL/L)

          加標(biāo)濃度

          65

          回收率(%)

          9

          回收率(%)

          空白

          0.3014

          /

          0.004

          /

          樣品-1

          9.1965

          /

          0.8633

          /

          樣品-2

          8.5509

          /

          0.9546

          /

          加標(biāo)-1

          76.7838

          104.5

          10.6936

          98.3

          加標(biāo)-2

          76.8507

          104.6

          9.1788

          83.1

          加標(biāo)-3

          75.5278

          102.6

          12.3553

          114.9

          加標(biāo)-4

          70.0156

          94.1

          8.7284

          78.6

          加標(biāo)-5

          79.8614

          109.2

          11.8236

          109.6

          加標(biāo)回收均值(%)

           

          103.0

           

          96.9

          檢測(cè)用儀器

          ICP-MS

          ICP-MS

           

           

           

          樣品編號(hào)

          Pb

          As

           

          測(cè)定濃度(μL/L)

          樣品含量(mg/kg)

          測(cè)定濃度(μL/L)

          樣品含量(mg/kg)

          空白

          0.3014

           

          0.004

           

          樣品-1

          9.1965

          0.2198

          0.8633

          0.0212

          樣品-2

          8.5509

          0.1984

          0.9546

          0.0229

           

           

          結(jié)論

           

          DS-72全自動(dòng)消解系統(tǒng)(廣州格丹納儀器有限公司)對(duì)食用油樣品消解效果。與國(guó)標(biāo)的方法對(duì)比結(jié)果顯示,可以達(dá)到平板濕法消化的效果,在實(shí)用性和操作簡(jiǎn)便性方面更有優(yōu)勢(shì)。參照相關(guān)國(guó)標(biāo)GB5009.12-2010食品中鉛的測(cè)定,GB 5009.11-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定。

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