陶瓷電熱板消解對固廢測定四大元素方法的應用

固體廢棄物染污越來越嚴重，不管是對人還是對環境都造成的影響較大，其中表現在垃圾的廢棄占了大量的用地；固廢對土壤有害污染大；垃圾各種氣味對大氣污染也大，多個方面的影響使得對固體廢棄特需要重視，合理排放、規劃及回收利用。因此各大實驗室對固廢的研究也興起了。

（固廢）

文章中采用實驗電熱板對固廢進行濕法消解，測定分析固廢中的鈹、鎳、銅和鉬元素含量，對環境保護有一定的重要意義，對固廢重金屬檢測及垃圾回收提供實驗依據。

實驗操作部

一、實驗設備

石墨爐原子吸收分光光度計；

陶瓷電熱板（HT-300，格丹納公司）；

燒杯；

聚四氟乙烯坩堝。

二、消解試劑

鹽酸:ρ(HCl)=1.19mg/L,優級純、硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,優級純、HF=1.49g/ml,優級純、高氯酸:ρ(HClO4)=1.68g/ml，優級純。

三、固廢樣品制備

1、制備固體廢物浸出液，浸出液如不能及時進行分析，應加硝酸酸化至pH<2，可保存14天。

2、制備固體廢物
，對于固態廢物或可干化半固態廢物樣品，稱取10g(準確至0.01g)樣品，自然風干或冷凍干燥，再次稱重(準確至0.01g)，研磨，全部過100目篩備用。

四、固廢消解

4.1、電熱板對固體廢物浸出液消解方法

稱取50.0ml浸出液試樣于150ml燒杯中，加入3～5ml硝酸，搖勻。蓋上表面皿，置于陶瓷電熱板上，通過分體式控制器調節加熱溫度及加熱時間，開始消解，在近沸狀態下將樣品加熱蒸發至近干，取下冷卻，再加入3ml硝酸，繼續加熱，直至消解*，消解液透亮或者消解液外觀不再變化，繼續蒸發至近干，取下冷卻后，加入1ml硝酸溶液，加熱溶解殘渣，用水清洗燒杯內壁和表面皿，全部轉移至50ml容量瓶中，用水稀釋、定容，混勻備用。同時做空白試樣。

（電熱板圖HT-300）

4.2、電熱板對固體廢物消解方法

對于固態樣品或可干化的半固態樣品的消解方法與4.1不同，首先，稱取0.1～0.5g(準確至0.1mg)過篩樣品；對于液態或不可干化的半固態樣品直接稱取樣品0.5g(準確至0.1mg)。將樣品置于50ml聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入10ml鹽酸，將坩堝放在格丹納陶瓷電熱板上，通過分體式控制器進行設定加熱溫度50～70℃及加熱恒溫時間，使樣品開始消解，待蒸發至約剩3ml時，加入5ml硝酸，5ml HF，加蓋后于陶瓷電熱板上120～130C加熱0.5～1h，冷卻后加入2ml高氯酸，再加蓋150～160C加熱1h左右，開蓋，驅趕白煙并蒸至內容物呈不流動狀態的液珠狀(趁熱觀察)。視消解情況，可再補加3ml硝酸、3ml HF、1ml高氯酸，重復以上消解過程。取下坩堝稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內壁，加入1ml硝酸溶液，溫熱溶解可溶性殘渣，轉移至50ml容量瓶中，冷卻后用水定容，搖勻。

同時做空白試樣。

五、電熱板消解方法的精密度

采用電熱板法消解對含鈹、鎳、銅和鉬的實際固體廢物浸出液、固體廢物樣品進行了前處理，測定結果下如表所示：

電熱板對固體廢物浸出液消解方法精密度表1

電熱板對固體廢物浸出液消解方法精密度表2

如表所示，對不同含量水平的固體廢物的統一樣品進行了測定，方法的重復性、再現性等精密度符合實驗室要求，為固體廢棄物檢測提供保障。

六、注意事項：

5.1、如固體廢物中鈹、鎳、銅或鉬的含量較高，試樣消解后定容體積可根據實際情況確定。
5.2、如固體廢物中鎳或銅的含量較高，可采用火焰原子吸收分光光度法測定。
5.3、電熱板溫度不高于250℃，防止聚四氟乙烯坩堝變形。
5.4、樣品消解時，在蒸至近干時需特別小心，防止蒸干，否則待測元素會有損失。
5.5、固體廢物種類復雜，基體差異較大，在消解時各種酸的用量、消解溫度和保持時間可視消解情況酌情增減。
5.6、本方法提供參考，如需更詳細方法參考HJ 752-2015標準進行。

七、實驗總結

采用陶瓷電熱板消解處理固體廢棄物，測定鈹、鎳、銅或鉬含量影響，為環境污染保護及固廢利用提供非常大的幫助及依據。格丹納電熱板采用分體式控制，有效讓人員遠離酸霧及熱量的傷害；500x400mm加熱臺面有效快速批量處理樣品，大大提高消解時間；電熱板采用整塊加熱片加熱裝置為樣品進行消解，加熱樣品均勻性高，樣品消解重復性好。