全自動凱氏定氮儀對加工食品中漂白劑的測定方案

前言
在生產加工食品中經常添加亞硫酸及其鹽類等漂白劑 ,這些漂白劑除本身具有漂白作用外 ,還可以對食品有殺菌、防腐、防蟲、防霉的作用。所以在食品加工中濫用現象非常嚴重 ,過量食用這些含漂白劑較多的食品 ,對人體有很大影響。

全自動凱氏定氮儀
簡介：自動凱氏定氮儀是根據經典凱氏定氮原理設計的一套自動智能測檢測儀器，廣泛應于檢測糧油食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、化肥、沉淀物和化工產品中氨氮、蛋白質氮的總體含量，是產品質量檢測的重要理化分析儀器。 

儀器特點：
■  工業化防腐蝕設計，歐洲認證部件，經久耐用，
■ 蒸氣溫度監控，真實的蒸餾時間，
■  蒸氣穩定技術，高重復性的樣品測量，
■  恒壓流路系統，更準確的加樣精度，
■  真彩觸摸屏操作，流程顯示，簡便快捷，
■  自動化程度高（自動加酸，自動加堿，自動蒸餾，自動淋洗等）。

儀器和試劑

2.1 儀器：
全自動凱氏定氮儀

2.2 試劑 ：
二氧化硫標準溶液,鹽酸,乙酸鉛溶液,碘標準滴定溶液,淀粉指示劑，以上試劑均為分析純。

實驗步驟 

3.1用十萬分之一天平差減法稱取6g左右的樣品于玻璃消化管中，同時加入100 mL 蒸餾水后，放入全自動凱氏定氮儀中。

3.2按下儀器自動加酸功能，儀器自動加入 10 mL 鹽酸，然后開啟自動蒸餾開關，進行自動加熱蒸餾。用裝有 25 ml 乙酸鉛溶液的碘量瓶接受餾出液 ,接收管應插入碘量瓶的乙酸鉛吸收液中。當接受瓶中約有 200 mL 時，使接收管離開液面，再蒸餾 1 min，關閉蒸餾開關，用少量蒸餾水沖洗接收管下端外部，取出接受瓶，然后在檢測樣品同時做空白實驗。

3.3 滴定:向取下的碘量瓶中依次加入 10 ml 濃鹽酸 ,1 ml 淀粉指示液(10 g/ L) ,搖勻之后用碘標準溶液(0. 01 mol/ L) 滴定至變藍色且在 30 s 內不褪色為止。按公式計算結果。

數據與結論

4.1取 8 種不同的樣品 ,采用全自動凱氏定氮儀重復對每種樣品測定5次。經統計學統計 ,其相對標準偏差在 0. 00 %～5 %之間 ,符合方法精密度的要求。實驗數據結果表1。

全自動凱氏定氮儀測定方法的精密度實驗

4.2結論
采用全自動凱氏定氮儀對漂白劑的測定取得了良好的效果，操作方法簡單、蒸餾速度快、準確有效、省時省力、日蒸餾樣品可達幾十份 ,適用各種批量樣品的蒸餾，并有一定的實用性和可靠性。因此通過此方法大大增強全自動凱氏定氮儀的應用范圍，可為企業高校，政府事業等單位節約檢測成本。

標準參考文獻
[1]馬蘭 ,李坤雄 ,主編. 食品質量檢驗 1 北京 :中國計量出版社 ,1998. 93. 
[2 ]CTB/ T5009134 - 20031 中華人民共和國國家標準. 食品衛生檢驗方法 理化部分. 2004 - 01 - 01.