電熱板加熱消解—測定魚蝦總砷含量

砷是水產品檢驗中重點監測的有害元素之一。本文采用加入硝酸-硫酸-高氯酸混合酸的電熱板加熱消解方法測定魚蝦中總砷，同時研究了不同酸介質、還原劑用量、預還原劑、儀器條件對測定總砷的影響。結果表明，采用電熱板傳統消解方法測定魚蝦中總砷，結果準確又穩定。

實驗部分

儀器
HT-300實驗電熱板

試劑
本方法所用酸均為優級純，其他試劑為分析純，測定用水為去離子水；氫氧化鉀溶液(0.5%)；BH4K溶液(1.4%)：稱取7g BH4K，溶于0.5%氫氧化鉀溶液500mL中；混合還原掩蔽劑：5%硫脲+5%抗壞血酸混合溶液；載流(5%的硫酸溶液)；砷標準儲備液：100mg/L(國家標準物質研究中心)；砷標準溶液(100μg/L)：精密吸取砷標準儲備液10mL，用10%的鹽酸溶液定容到100mL容量瓶中，逐級稀釋至100μg/L。

實驗材料
長江江蝦0.5kg，溱湖河蝦0.5kg，長江鯉魚3條，溱湖鯽魚4條。

分析步驟

樣品前處理
將蝦去殼、魚去皮去刺和內臟，用勻槳機制成勻槳。
稱取樣品1.000g于100mL聚四氟乙烯燒杯中，先加入20mL濃硝酸，加蓋放置過夜，次日置電熱板上加熱消化。
消解1h后，稍冷卻，加入2.5mL濃硫酸，繼續消化；消化過程中，消化液呈棕褐色時，需再加入硝酸繼續消化，至消化液呈淺棕色時，稍冷卻，再加入2.5mL高氯酸，繼續消化至冒白煙；消化液呈淡黃色或無色時取下冷卻，用少量的去離子水沖洗杯壁，再蒸發至冒白煙將余酸趕盡即可，冷卻，用去離子水將消化液移至50mL容量瓶中，加入10mL硫脲-抗壞血酸混合溶液，定容。同時做2份空白試驗。

后用氫化物原子熒光法測定魚蝦中的總砷。

標準物質及實際樣品測定用本法對國家標準物質對蝦樣品和實際樣品按照本方法進行測定，平行測試4次，測定結果見表。

測定結果

結論
本文采用電熱板加熱消解-氫化物原子熒光法測定魚蝦中的砷，設備簡單，操作方便，能夠使樣品消解*，測定結果準確。這對于目前實驗室條件水平相對落后的一些地區，能夠滿足其監測分析要求。