低溫快速消解法測定土壤中鉛、鎘元素測定-全自動石墨消解儀

重金屬污染是各類土壤污染中典型的一類。重金屬元素進入土壤主要通過工業生產、居民生活的廢水和垃圾填埋場進入土壤，通過食物鏈遷移到動物、人體內，終將會對人體健康造成嚴重傷害。

傳統的土壤消解方法前處理消耗酸量大，加熱趕酸時間長，處理過程中有的組分容易遺失，而石墨消解儀低溫快速消解土壤操作簡便，省時省力，逐漸受到實驗人員的青睞。

儀器與試劑

石墨爐原子吸收光譜儀
全自動石墨消解儀（G6，格丹納公司）
鹽酸（優級純）
硝酸（分析純）
HF（優級純）
磷酸氫二銨（分析純）

全自動石墨消解儀 G6 設定好消解參數，一鍵啟動，自動實現加酸、消解、趕酸、搖勻、定容和酸霧排放等全過程，讓消解變得簡單。并采用成熟的無線藍牙控制技術，在辦公室即可遠程做實驗。

實驗過程

樣品處理及過程

稱取土壤標準物質0.25g，加入1ml鹽酸，1ml硝酸，2ml HF，于石墨消解儀上加熱，從消解儀顯示溫度為120℃開始計時90min，取下冷卻，加6ml重量分數為5%的磷酸氫二銨后純水定容至50ml，靜置后取上清液測定。

全程同步制備空白樣品。石墨爐原子息收益的測定條件見表1.

標準曲線及相關系數

配制出元素鉛的一系列濃度為10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50.0µg/l的標準溶液，配制出元素鉛的一系列濃度為10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50µg/l的標準溶液，分別在波長為283.3.nm，228.8nm測定，得到標準曲線和相關系數。標準曲線見表2.

結果與討論

測定結果

在相同實驗條件下，稱取0.25g土壤標準物質GSS-9經定容靜置后取上清液測定，每個土壤標準物質連續測定7次，結果見表3。

從表3中可看出，兩種元素的相對偏差分別為4.3%和5.0%，說明方法精密度好。但是用此方法消解出的鉛元素準確度不合格，所以此方法不適用于土壤鉛元素的消解。元素鎘的測定結果在標準值范圍內，測定結果令人滿意。

方法回收率

對消解完畢的土壤標準物質GSS-9根據其測定含量進行加標回收，測定三次，回收率見表4.

從表4看出，鎘元素的加標回收率在96%~106%之間，說明本方法可靠。

結語
本文采用全自動石墨消解儀加熱消解趕酸于一體的方式，大大降低了傳統消解方法的反應趕酸時間。經過實驗證明120℃低溫消解不適合鉛元素，但是鎘元素的精密度和準確度較好，加標回收率較高，滿足測定要求。

參考文獻
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